Графитовая форма для анализатора чистоты

Почему графит?

Графит — популярный материал для форм и тиглей в высокотемпературных применениях, особенно при анализе чистоты, благодаря своему уникальному сочетанию свойств:

Высокая температура плавления и термическая стабильность: графит имеет очень высокую температуру сублимации (около 3650 °C или 6600 °F). Это означает, что он может выдерживать экстремальные температуры, часто используемые при анализе чистоты, не плавясь, не размягчаясь и не вступая в существенные реакции.

Химическая инертность: графит относительно инертен, то есть он нелегко реагирует со многими материалами при высоких температурах. Это важно, поскольку вы не хотите, чтобы форма загрязняла анализируемый образец. Хотя он не полностью инертен (он будет реагировать с сильными окислителями), он подходит для многих применений.

Теплопроводность: графит обладает хорошей теплопроводностью. Это позволяет эффективно и равномерно нагревать образец внутри формы, что приводит к более точным и надежным результатам анализа. Равномерный нагрев имеет решающее значение для таких процессов, как определение температуры плавления или полное сгорание.

Простота обработки: графит можно обрабатывать в сложные формы с относительно высокой точностью. Это позволяет создавать формы, адаптированные к конкретным размерам образцов, формам и аналитическим требованиям.

Низкое тепловое расширение: графит имеет относительно низкий коэффициент теплового расширения. Это означает, что он не меняет значительно размер при изменении температуры, сводя к минимуму риск растрескивания или деформации формы во время циклов нагрева и охлаждения.

Самосмазывающийся: графит является хорошей смазкой. Это может быть полезно при извлечении образца из формы после анализа.

Электропроводность: графит является электропроводным. Это может быть полезно в определенных типах методов анализа чистоты, таких как электротермическое испарение или при использовании индукционного нагрева.

Применение анализа чистоты с использованием графитовых форм/тигелей:

Вот несколько конкретных примеров, где графитовые формы могут использоваться для анализа чистоты:

Определение точки плавления: небольшой образец помещается в графитовый тигель и нагревается. Наблюдается точка плавления, которая является показателем чистоты. Примеси обычно понижают и расширяют диапазон плавления.

Масс-спектрометрия тлеющего разряда (GDMS): GDMS используется для объемного элементного анализа твердых веществ. Образец можно поместить в графитовый тигель. Графит действует как катод, и образец распыляется плазмой, а распыленные атомы затем анализируются масс-спектрометром.

Сплавление в инертном газе (IGF) для определения кислорода/азота/водорода: в этой методике образец нагревается в графитовом тигле в атмосфере инертного газа (например, гелия или аргона). Образец реагирует с графитом, и любой присутствующий кислород, азот или водород выделяется в виде CO, N2 и H2 соответственно. Затем эти газы количественно определяются с помощью газовой хроматографии или инфракрасного обнаружения. Графит имеет решающее значение как для удержания образца, так и для облегчения реакции, обеспечивая восстановительную среду при высоких температурах.

Анализ горения (например, для углерода и серы): образец сжигается в графитовом тигле в атмосфере, богатой кислородом. Углерод и сера преобразуются в CO2 и SO2 соответственно, которые затем измеряются для определения содержания углерода и серы в образце.

Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) и спектроскопия с индуктивно связанной плазмой (ИСП): в некоторых методах ААС и ИСП графитовая печь или тигель могут использоваться для испарения или распыления образца перед его введением в спектрометр. Это особенно распространено для анализа следовых элементов.

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) и дифференциальный термический анализ (ДТА): графитовые поддоны (очень маленькие тигли) могут использоваться в ДСК/ДТА для удержания образца во время циклов нагрева и охлаждения. Эти методы измеряют тепловой поток, который может выявить фазовые переходы и другие тепловые явления, связанные с чистотой. Однако в ДСК/ДТА чаще используются алюминиевые или платиновые тигли. Графит будет использоваться, если образец реагирует с алюминием или платиной.

Термогравиметрический анализ (ТГА): Подобно ДСК, ТГА измеряет изменение веса образца в зависимости от температуры. Графитовые тигли могут использоваться для удержания образца во время анализа.

Потеря при прокаливании (LOI): образец нагревается в графитовом тигле до высокой температуры. Потеря веса измеряется и приписывается потере летучих компонентов. Это косвенная мера чистоты или наличия определенных примесей.

Рентгеновская флуоресценция (РФ): хотя РФ не использует графитовую форму для нагрева напрямую, графит часто используется в качестве подложки или подложки для порошковых образцов, чтобы обеспечить однородную поверхность для анализа. Это помогает повысить точность и достоверность измерений.

Соображения при использовании графитовых форм:

Сорт/чистота графита: чистота самого графита имеет решающее значение. Вам необходимо использовать графит высокой чистоты, чтобы избежать загрязнения образца. Ищите сорта, специально предназначенные для аналитических применений.

Выделение газов: графит может поглощать газы. Перед использованием часто необходимо предварительно нагреть графитовую форму в вакууме или инертной атмосфере, чтобы удалить любые адсорбированные газы, которые могут помешать анализу.

Окисление: графит окисляется на воздухе при повышенных температурах. Поэтому во многих случаях требуется использование инертной газовой атмосферы (например, аргона, гелия) для защиты графитовой формы. На графит также можно наносить покрытия для предотвращения окисления.

Реакция с образцом: хотя графит обычно инертен, он может реагировать с определенными веществами, особенно при высоких температурах. Рассмотрите возможность реакций с анализируемым образцом. Например, графит может реагировать с определенными металлами, образуя карбиды.

Чистка: Тщательно очищайте графитовую форму перед каждым использованием, чтобы удалить все загрязнения. Избегайте использования едких химикатов, которые могут повредить графит. Нагревание в вакууме или инертной атмосфере часто является лучшим методом очистки.

Пористость: Пористость графита может повлиять на его характеристики. Более плотные сорта графита обычно предпочтительны для применений, где загрязнение является проблемой. Однако пористость иногда может быть полезна для определенных применений, например, для выхода газов.

Допуски обработки: Точность важна. Высокоточная обработка необходима для обеспечения соответствия геометрии формы требованиям аналитической техники.

Как определить графитовую форму для анализа чистоты:

При заказе или проектировании графитовой формы учитывайте следующие факторы:

Материал: укажите сорт графита (например, высокочистый графит, изостатический графит). Укажите обозначение производителя или особые требования к чистоте.

Размеры: предоставьте подробные чертежи со всеми критическими размерами, включая внутренний диаметр, внешний диаметр, высоту, толщину стенки и любые особые характеристики.

Отделка поверхности: укажите желаемую отделку поверхности (например, полированная, обработанная на станке). Более гладкая отделка поверхности может помочь предотвратить загрязнение.

Допуск: укажите допуски для всех размеров.

Применение: опишите предполагаемое применение (например, определение точки плавления, анализ горения). Это поможет поставщику рекомендовать подходящий сорт графита и конструкцию.

Количество: укажите необходимое количество.

Покрытие (если применимо): если требуется покрытие (например, для предотвращения окисления), укажите тип покрытия и его толщину.

Рабочая температура: укажите максимальную рабочую температуру, которой будет подвергаться форма.